1901年9月7日，李鸿章代表大清与十一国签订了《辛丑条约》。悲恸欲绝的李鸿章在签字回来后，再一次大口大口地吐血。医生诊断为：胃血管破裂。李鸿章在病榻上上奏朝廷：“臣等伏查近数十年内，每有一次构衅，必多一次吃亏……希朝廷坚持定见，外修和好，内图富强，或可渐有转机。”
这时，俄国希望李鸿章与之单独缔结一条满洲条约，承认俄国在已占领的东北享受独一的投资权、筑路权，最大的耻辱是规定中国领取占领费、领取铁路与中东铁路公司的财产损失，禁止中国未经俄国同意向满洲派出军队，并授权俄国从中东铁路朝北京方向建设一条通往长城的铁路。就在李鸿章辞世前几个小时，俄国公使不断站在一旁，逼他在出卖东北的条约上画押，李闭目拒绝。
临终前李鸿章晓得大限已到，他挣扎着全部力气作诗一首：
劳劳车马未离鞍，临事方知一死难。
三百年来伤国步，八千里外吊民残。
秋风宝剑孤臣泪，落日旌旗大将坛。
海外尘氛犹未息，诸君莫作等闲看。
1901年11月7日，李鸿章在北京贤良寺魂飞魄散。死前已经穿好寿衣的李鸿章忽然睁大眼睛，嘴唇喃喃颤动，两行清泪慢慢滚出。匆忙赶来的老部下周馥痛哭道：“老夫子，有何心思放不下，不忍去耶？公所经手未了事，我辈可以办了，请放心去罢！”李鸿章“忽目张口动，欲语泪流”。周馥“以手抹其目，且抹且呼”，其目遂瞑，须臾气绝。终年78岁。
消息传来，慈禧太后泪目，感叹道：“大局未定，倘有不测，再也没有人分担了。”
后清廷诏赠太傅，晋封一等侯爵、谥文忠。
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